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08.12.2021

24.11.2021

In situ Untersuchung der Bildung neuer Produkte und Phasen mittels Röntgenstrukturanalyse

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In der Mechanochemie werden die Reagenzien fein gemahlen und gemischt, so dass sie sich auch ohne Lösungsmittel zum gewünschten Produkt verbinden. Durch den Verzicht auf Lösungsmittel könnte diese Technologie in Zukunft einen wichtigen Beitrag zur "grünen", umweltfreundlichen Herstellung von Chemikalien leisten.

Allerdings gibt es noch große Lücken im Verständnis der Schlüsselprozesse, die bei der mechanischen Behandlung und Reaktion ablaufen. Ein internationales Team unter Leitung der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) hat nun an BESSY II eine Methode entwickelt, um diese Prozesse in situ mit Röntgenstreuung zu beobachten.

Chemische Reaktionen basieren oft auf dem Einsatz von Lösungsmitteln, die die Umwelt belasten. Doch viele Reaktionen können auch ohne Lösungsmittel ablaufen. Dies ist der Ansatz der Mechanochemie, bei dem Reagenzien sehr fein gemahlen und miteinander vermischt werden, so dass sie miteinander reagieren und das gewünschte Produkt bilden. Der mechanochemische Ansatz ist nicht nur umweltfreundlicher, sondern möglicherweise auch billiger als klassische Synthesemethoden.

Die International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) zählt die Mechanochemie daher zu den 10 chemischen Innovationen, die unsere Welt verändern werden. Das volle Potenzial dieser Technologie kann jedoch erst dann ausgeschöpft werden, wenn die Vorgänge bei der mechanischen Behandlung genauer verstanden werden, so dass man sie präzise steuern und kontrollieren kann.

Doch was genau bei der mechanischen Behandlung passiert und wie die Reaktionen ablaufen, ist schwierig zu untersuchen. Traditionell wird dazu die Reaktion gestoppt und das Material zur Analyse "ex situ" aus dem Reaktor entnommen. Viele Systeme setzen ihre Umwandlung jedoch auch nach dem Stoppen des Mahlvorgangs fort. Solche Reaktionen können nur durch direkte Untersuchung der Reaktion in situ während der mechanischen Behandlung untersucht werden.

Zeitaufgelöstes in situ Monitoring>

Nun hat ein internationales Team mit Dr. Adam Michalchuk und Dr. Franziska Emmerling von der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) sowie Teams der Universität Cambridge und der Universität Parma an der μSpot-Beamline von BESSY II eine Methode entwickelt, um in situ und während der mechanischen Behandlung Einblicke zu gewinnen.

Dazu nutzte das Team eine Kombination aus miniaturisierten Mahlbechern in Verbindung mit Innovationen in der Röntgenpulverdiffraktometrie und modernsten Analysestrategien, um die Qualität der Daten aus dem zeitaufgelösten in situ Monitoring (TRIS) deutlich zu erhöhen.

Winzigste Probenmengen

"Selbst mit außergewöhnlich kleinen Probenmengen erhalten wir eine genaue Zusammensetzung und Struktur jeder Phase im Verlauf der Reaktion", sagt Michalchuk. Sogar mit nur wenigen Milligramm waren gute Ergebnisse möglich. Darüber hinaus können sie die Kristallgröße und andere wichtige Parameter bestimmen. Diese Strategie lässt sich auf alle chemischen Spezies anwenden, ist einfach zu implementieren und liefert selbst mit einer Synchrotronquelle niedriger Energie hochwertige Beugungsdaten.

"Dies bietet einen direkten Weg zur mechanochemischen Untersuchung von Reaktionen mit knappen, teuren oder toxischen Verbindungen", sagt Emmerling.

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Quelle: Helmholtz-Zentrum Berlin (HZB)