06.08.2007
Kalibrierung bei Analysenverfahren: Bestimmungsgrenze ist nicht gleich Bestimmungsgrenze
Dr. Volkmar Neitzel , CLB Chemie in Labor und Biotechnik
Die meisten der im Einsatz befindlichen Analysenverfahren basieren auf kalibrierten Messgeräten, wobei sich im Rahmen der Kalibrierung ein Arbeitsbereich ergibt, in dem die zu messenden Werte liegen müssen. Das obere Ende des Messbereichs ist der höchste Kalibrierungspunkt, das untere der niedrigste Kalibrierungspunkt oder die Bestimmungsgrenze (BG), wenn diese über dem niedrigsten Kalibrierungspunkt liegt. In der DIN 32645 wird beschrieben, wie die Bestimmungsgrenze zu ermitteln ist. Da die Norm dem Anwender viele Freiheiten bei der Berechnung gibt, können bei gleichen Kalibrierungspunkten sehr unterschiedliche Bestimmungsgrenzen resultieren.
Wird ein Analysenverfahren kalibriert, so erhält man einen funktionalen Zusammenhang zwischen der Messgröße, die das verwendete Gerät liefert (zum Beispiel ein Potential, eine Peakfläche, einen Chemikalienverbrauch und so weiter), und der interessierenden Gehaltsgröße. Auch bei einer nicht linearen Funktion liegen die Messpunkte nicht exakt auf der Ausgleichsfunktion. Bei einer wiederholten Messung von Kalibrierungspunkten stellt man darüber hinaus fest, dass die Werte streuen. Aus diesem Grund existiert um die Kalibrierungsfunktion ein Vertrauensband, das die Unsicherheit der Messungen kennzeichnet.