13.03.2025
Neue ISO-Standard-Referenzmethode zur schnellen und universellen Analyse des Fettgehaltes
Zertifizierte Referenzmaterialien (certified reference materials CRM) für die Lebensmittelanalyse werden von akkreditierten Laboren unter Verwendung bekannter, validierter Testmethoden erstellt, analysiert und bieten somit Aussagen über die Richtigkeit und Präzision einer bestimmten Analyse. Sie gelten als Goldstandard für vergleichende Analysen und dienen zur Vermeidung von Methodenfehlern, die in einer Laborumgebung auftreten können.
In diesem Fachbeitrag werden die Ergebnisse einer Vergleichsstudie vorgestellt, bei der eine Vielzahl zertifizierter Referenzmaterialien im Oracle NMR-Fettanalysator von CEM getestet wurden. Diese Studie ergab, dass das Oracle in der Lage ist, die Fettgehalte zertifizierter Referenzmaterialien ohne jegliche Methodenentwicklung, Kalibrierung oder Vorkenntnisse der Proben richtig zu messen.
Einführung und Konzept
Der Oracle Fettanalysator ist ein niedrig auflösendes NMR-Instrument (TD-NMR). Im Gegensatz zu anderen TD-NMR-Instrumenten, die auf FID- oder Spin-Echo-Pulssequenzen beruhen, verwendet das Oracle jedoch eine eigene Pulsfolge, die nicht nur eine ausreichende Auflösung bietet, um das Fettsignal von den Signalen anderer Komponenten zu trennen, sondern auch die Signale des Fetts normalisiert, sodass jedes Fettmolekül, unabhängig von seiner Quelle, ein einheitliches Signal ergibt. Aufgrund dieser beiden Eigenschaften ist der Oracle in der Lage, den Fettgehalt in jeder Lebensmittelprobe ohne Kalibrierung oder Methodenentwicklung genau zu messen.
- Abb.1: Bestimmung des Fettgehaltes im ORACLE
nach ISO 16765
Abb.2: Trocknung im SMART 6
Abb.3: Probenmessung im ORACLE
Die CRM wurden aus einer Vielzahl von Probentypen ausgewählt und von verschiedenen Lieferanten bezogen, um eine breite Anwendbarkeit zu gewährleisten. Die Studie wurde blind durchgeführt, d.h. der Bediener erhielt keine Informationen über die zu analysierende Probe.
Methode und Ergebnisse
Um die Leistung des Oracle Systems zu bewerten, wurde eine breite Palette von CRM analysiert. Um möglichst genaue Ergebnisse zu erhalten, muss die Probe einen Wassergehalt von weniger als 10 % aufweisen. Feuchte Proben werden vorher im Trockenschrank oder binnen zwei Minuten im Smart 6 (Abbildung 2) getrocknet. Anschließend wird bei einer konstanten Temperatur gemessen, die hoch genug ist, damit sich alle Fettmoleküle in einem flüssigen Zustand befinden.
Für diese Studie wurde eine Fettanalysetemperatur von 44,2 °C gewählt. Alle Proben wurden über Nacht im Trockenschrank bei 100 °C vorgetrocknet, um freie Feuchtigkeit auszutreiben. Nach Abschluss der Trocknung wurden alle Proben für 45 Minuten in einen Heizblock gegeben, um die Probe auf 44,2 °C konstant zu erwärmen.
Im NMR-Messmodul des Oracle wird die Probe bei den vorgegebenen 44,2 °C gemessen. Von jedem zu prüfendem Substrat wurden fünf separaten Proben vorbereitet, die jeweils einmal gemessen wurden. Eine Messung dauert 30 Sekunden (Abbildung 3).
Die Ergebnisse, die in Tabelle 1 aufgeführt sind, wurden mit den zertifizierten Werten des CRM verglichen. Alle Messergebnisse lagen innerhalb der Messfehlergrenze der untersuchten Proben.
Tab.1: Fettgehalte der Standard-Referenzmaterialien in [%]
Schlussfolgerung
Diese Studie zeigt, dass der den Gesamtfettgehalt in einer Vielzahl von Proben ohne zusätzliche Kalibrierung und Methodenentwicklung im Oracle Fett Analysator bestimmt werden kann. Die Genauigkeit und Präzision der Messungen stimmen mit den Ergebnissen der nasschemischen Standard-Referenzmethoden überein, selbst wenn die Proben in einem Ringversuch durchgeführt werden. Daher eignet sich das Oracle nicht nur für die Lebensmittelproduktion, sondern auch für Auftragslabore und F & E-Standorte, wo eine Vielzahl von Zutaten, Zwischenprodukten und Fertigprodukte genau analysiert werden müssen.
Schnelle und universelle Fettanalytik als Standard-Referenzmethode
Mit der Fettanalyse im Oracle steht somit ein kalibrationsfreies und schnelles Verfahren für viele Probenarten zur Verfügung. Der nächste logische Schritt ist die Erarbeitung einer Norm, die es allen Labors ermöglicht, diese zeitgemäße Technologie als Ergänzung zu den arbeits- und umweltgefährdenden nasschemischen Standard-Referenzverfahren einzusetzen. Die IDF (International Dairy Federation) hat diese NMR-Technik im Rahmen eines jahrelangen Prüfverfahrens für unterschiedliche Probenarten wie z.B. Milchpulver, Milch, Sahne, Sour Cream, Joghurt, Käse, Schmelzkäse, Frischkäse, etc. untersucht. Die im September 2024 veröffentlichte ISO 16765 beschreibt den Einsatz der NMR-Technik als geeignetes Referenzverfahren.
Messung der Fettgehalte als Referenzmethode gemäß ISO 16756
Aufgrund der universellen Messtechnik kann das Oracle auch für viele weitere Lebensmittelproben, wie z. B. Fleisch- und Wurstwaren, pflanzliche Fleischalternativen, Saucen, Senf, Dressing, etc., eingesetzt werden.