13.06.2024
Kontinuierliche Detektion und Raman-Analyse von Nanopartikeln und Mikroplastiken in Wasser
Christian Neuper , Harald Fitzek, Christian Hill, BRAVE Analytics GmbH
Die kontinuierliche Größenbestimmung und gleichzeitige chemische Analyse von Nanopartikeln sowie Mikroplastikpartikeln in Wasser ist für viele Anwendungen in der Umweltanalytik interessant.
BRAVE Analytics nutzt ein Partikelmessgerät mit der spannenden Fähigkeit, einzelne Partikel einzufangen und zu beobachten, um Partikelpopulationen mittels Raman-Spektroskopie zu detektieren und zu analysieren. Die Vorteile sind:
- Die Messung der Partikel direkt in Flüssigkeiten, ohne Probenpräparation
- Die kontinuierliche Messung über Minuten und Stunden (im Durchfluss)
- Eine hohe Empfindlichkeit für niedrige Partikelkonzentrationen
- Identifikation von Nanopartikeln (<1 µm) und Mikroplastiken (1 µm bis 50 µm) mittels Ramanspektroskopie
Donuts in der Partikelanalyse?
Mit OF2i® (OptoFluidic Force Induction) bietet BRAVE Analytics ein neues Messprinzip, welches eine kontinuierliche Überwachung von Nano- und Mikropartikeln in Wasser auch bei wenigen Partikeln pro Milliliter ermöglicht. Das Setup nutzt einen Donut-förmigen Laserstrahl, um eine kontinuierliche Messung der Partikelgrößen und -konzentration über Minuten, Stunden bzw. im 24-Stunden-Betrieb durchzuführen. Diese hat Einzelpartikelgenauigkeit und liefert daher fundierte Aussagen über die Anzahl der Partikel in der Flüssigkeit. Je nach Probe werden Partikel über einen Größenbereich von hundert Nanometern bis hin zu mehreren Mikrometern detektiert, "getrackt" und ihre Größe vermessen.
Probenidentifizierung mit Raman
Die Kombination dieser OF2i®-Methode mit Ramanspektroskopie macht es erstmals möglich, quantitative und qualitative Mikro- und Nanopartikeleigenschaften kontinuierlich und in Echtzeit zu analysieren. Während die OF2i®-Technologie die elastische Streustrahlung zur Charakterisierung von Partikeln verwendet, kann die inelastische Streustrahlung (Raman-Streuung) zur chemischen Analyse genutzt werden. Diese korrelative OF2i®-Raman-Methode ermöglicht es, Partikel zu erkennen, welche für die normale Raman-Mikroskopie nur schwer zugänglich sind (<500 nm). Mineralien und organischen Materialien können auf Einzelpartikelbasis und mit hohem Probendurchsatz (2 Partikel pro Sekunde) identifiziert werden.
Erstes Proof-of-Concept: PS-Partikel
Nach einem Forschungsprojekt zum Thema Nanoplastik im medizinischen Bereich, liegt der Fokus jetzt auf dem Nachweis und der Identifikation von Mikroplastikpartikeln in Umweltproben. Abbildung 1 zeigt als Proof-of-Concept die Auswertung von drei Mikroplastikpartikeln, welche mit dem OF2i®-Raman-Gerät eingefangen wurden. Das Bild (a) zeigt die schematische Darstellung der OF2i®-Raman-Messzelle, durch welcher Partikeln mithilfe fluidischer Kräfte transportiert und mittels eines fokussierten Laserstrahls optisch manipuliert werden. (b) Mit bis zu 30 Frames pro Sekunde nimmt eine SCMOS-Kamera das gestreute Ramansignal der Einzelpartikel auf. Das Kamerabild zeigt das aufgenommene Streulicht von drei 5 µm großen Polystyrol-Kugeln. (c) Die Auswertung des Kamerasignals (Ramanspektren) wird anschließend mit einem Referenzspektrum verglichen. (d) Über das OF2i®-Signal werden die Partikelgrößen und Partikelkonzentration bestimmt.
Abb.1: OF2i®-Raman-Messung von 5 µm Polystyrol(PS)-Kugeln
Vorteile der Raman-OF2i®-Analyse
Die Kombination von OF2i® mit Raman - realisiert in einem einzigen Gerät - verschiebt die Detektionsgrenze weit nach unten und ermöglicht die Identifikation von Partikeln <1 µm und somit erstmals die Analyse einer großen Anzahl komplexer Suspensionen.
Da OF2i® kontinuierlich misst, eine Kombination zur Materialanalytik mittels Raman-Spektroskopie zulässt und eine hohe Empfindlichkeit für sehr niedrige Konzentrationen besitzt, besteht hier ein großes Potenzial für den Einsatz in der Wasseranalyse. BRAVE Analytics ist offen für Kooperationen, Forschungsprojekte und Testinstallationen. Es ist eine spannende Zeit für neue Technologien in diesem Bereich.
Koppelung mit ICP-MS
Was hält die Zukunft für die OF2i®-Raman-Methode bereit? In Kooperation mit einer österreichischen Universität wird die Koppelung eines OF2i®-Raman-Laborgerätes mit einem ICP-MS erprobt. So werden niedrigkonzentrierten Proben mit OF2i® getrappt und aufkonzentriert, mittels Raman identifiziert und dann erst mit der ICP-MS analysiert. Die ersten Ergebnisse sind vielversprechend. Wissenschaftliche Publikationen und ein Produktlaunch folgen.