13.02.2020

Differentielle Viskositätsdetektoren in der GPC/SEC und der Feld-Fluss Fraktionierung - Verzögerungskolonne oder Holdup-Reservoir?

Dr. Gerhard Heinzmann



Viskositätsdetektoren werden seit vielen Jahren in der Gelpermeationschromatographie, auch als Größenausschlusschromatographie (GPC/SEC) bezeichnet, und zunehmend auch in der Feld-Fluss Fraktionierung (FFF), eingesetzt. Mit Ihrer Hilfe können die Intrinsischen Viskositäten von Polymerlösungen bestimmt werden.

Neben den Molekulargewichten einer Polymerprobe und deren Verteilung stellt die Intrinsische Viskosität eine zweite fundamentale Größe dar, die zur Charakterisierung einer Polymerprobe herangezogen werden kann. Viskositätsdetektoren werden oft in Kombination mit Mehrwinkel-Lichtstreudetektoren (MALS) und Bre-chungsindexdetektoren (RI) verwendet. Aus dem Signal des MALS-Detektors resultiert das absolute Molekulargewicht einer Polymerprobe, der RI-Detektor bestimmt die Konzentration der Probe an jedem Elutionspunkt.

Über den sogenannten Mark-Houwink-Plot, die logarithmische Auftragung der Intrinsischen Viskositäten über den Molekulargewichten einer Probe, lassen sich Informationen über die molekulare Struktur und den Verzweigungsgrad von Polymerproben ermitteln. Kommerzielle Viskositätsdetektoren werden heute in zwei unterschiedlichen technischen Ausführungen angeboten: entweder enthalten sie eine oder mehrere sogenannte Verzögerungssäulen (Delay Columns) und sind nach der Messung wieder frei von Probe oder sie enthalten zwei relativ großvolumige Holdup-Reservoirs und arbeiten damit nach dem Prinzip der unendlichen Verdünnung.

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