Thema: Re: LOD / LOQ Bestimmung

Autor(in): Stefan Schömer am 11. September 2009 um 12:26:51

Antwort auf: LOD / LOQ Bestimmung eingetragen von Udo Meyer am 03. September 2009 um 08:07:48

Schönen Guten Tag Herr Meyer,

gleich zur Sache:
Es gibt die Methode aus LOD (NWG) aus Kalibrationsdaten zu bestimmen und die Methode aus Wiederholbestimmungen.
Praxis ist ebenso das Signal-Rausch Verhältnis zugrunde zu legen (LOD ist dann das 3fache (hier in Signaleinheiten, muss dann in Konzentrationen umgerechnet werden.
Wahrscheinlich ist die schnellste Variante, Ihre Kalibrierdaten zu nehmen (weil die ohnehin schon vorliegen und damit einen ersten Anhaltspunkt zu erhalten.

Rechnung dann nach DIN 32 645. LOD = s_yx/b * t(k-2,alpha)*wurzel[(x_0-x_quer)²/summe(x_i-x_quer)²+1/k+1/n_a)]

s_yx: Reststandardabweichung der Kalibration
t(k-2,alpha=0,01)= t-Faktor der Student-Verteilung (excel TINV()) für k Kalibrierpunkte
x_0: Leerwert (normalerweise =0)
x_i : die Konzentrationen der Standard der Kalibrierung
x_quer: Arbeitsbereichsmitte der Kalibrierung
k: Anzahl der Kalibrierpunkte
n_a: Anzahl der geplanten Wiederholbestimmungen der Analyse (normalerwiese =1)

Es ist natürlich clever, den Arbeitsbereich (also die Kalibriergerade) in der Nähe der Nachweisgrenze (LOD) zu wählen, ansonsten wird der so bestimmte LOD-Wert zu groß. Das ist aber nicht weiter tragisch, solange Sie damit nachweisen, dass Ihre LOD und damit LOQ (LOQ=3*LOD Faustregel) Ihren tatsächlichen Arbeitsbereich nicht berührt. Falls dieser Bereich berührt ist, liegt Ihr Arbeitsbereich ohnehin goldrichtig.