21.05.2015
GPC/SEC: Polymerstandard ist nicht gleich Polymerstandard
In der Gelpermeationschromatographie (GPC), auch als Größenausschlusschromatographie bezeichnet (SEC = Size Exclusion Chromatogtaphy), werden je nach verwendeten Detektoren verschiedene Methoden eingesetzt, um das GPC/SEC-System zu kalibrieren.
Man unterscheidet zwischen zwei unterschiedlichen Verfahrensweisen:
1. Dem Einsatz von reinen Konzentrationsdetektoren und der damit einhergehenden so genannten Säulenkalibrierung, bei der eine Reihe von eng verteilten Polymerstandards verwendet wird, um die Trenncharakteristik der eingesetzten Trennsäulen zu kalibrieren (Kalibrierung von Molekulargewicht und ggf. Intrinsischer Viskosität über dem Elutionsvolumen).
2. Der statischen Lichtstreuung (MALS = Multi Angle Light Sacttering), bei der in der Regel ein einzelner eng verteilter Polymerstandard ausreicht um den Lichtstreudetektor zu kalibrieren. Der Lichtstreudetektor kann dann die Molekulargewichte der Proben direkt messen, ohne dass das Elutionsvolumen eine Bedeutung hat.
Alternativ zu einem Polymerstandard wird oft auch Toluol als Kalibrationsstandard für einen statischen Lichtstreudetektor verwendet, da das Rayleigh-Verhältnis von Toluol bekannt ist. Das Rayleigh-Streulichtverhältnis von reinem Toluol ist die Menge an Streulicht die von reinem Toluol erzeugt wird; mit diesem Wert kann direkt die Kalibrierkonstante eines MALS-Detektors ermittelt werden, indem die Messzelle des MALS-Detektors mit reinem Toluol befüllt und das resultierende Streulicht gemessen wird.