03.06.2008
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (17): Wie findet man die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment? (Teil 1: Synthetische Polymere)
Dr. Gerhard Heinzmann , Viscotek GmbH
Problemstellung: Wir betreiben in unserem Labor eine GPC/SEC-Anlage mit Dreifachdetektion. Wir befassen uns ausschließlich mit der Analyse von Kunststoffen. Die GPC/SEC-Anlage wird daher mit verschiedenen organischen Lösungsmitteln betrieben. Es sind mehrere Trennsäulensätze verfügbar.
Frage: Wie können wir für eine Polymerprobe die optimalen GPC/SEC-Bedingungen ermitteln ohne jedes Mal eine langwierige Methodenentwicklung durchführen zu müssen?
Lösung: Es ist für eine erfolgreiche Durchführung eines GPC/SEC-Experimentes sehr wichtig dass die Probe, die Trennsäule(n), das Löse- und Laufmittel und weitere Bedingungen wie Temperatur der Säulen und Detektoren, Art und Menge eines Salzzusatzes und weitere Details möglichst optimal aufeinander abgestimmt sind. Nur dann können verwertbare Chromatogramme und daraus exakte und reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden.
Im Bereich der synthetischen Polymere sind die optimalen Bedingungen für ein GPC/SEC-Experiment vergleichsweise einfach zu finden. Es muss zunächst geklärt werden in welchem Lösemittel sich die Probe löst. Das am häufigsten verwendete Löse- und Laufmittel ist Tetrahydrofuran (THF; geeignet für Poylsytrol, PMMA, Polycarbonat, ), seltener wird Chloroform eingesetzt. Für spezielle Anwendungen (z. B. Polyurethane) eignen sich polarere Lösungsmittel wie Dimethylformamid (DMF) und Dimethylacetamid (DMAc).