09.01.2007
GPC/SEC mit Dreifachdetektion (1): Unterschiedliche Ergebnisse mit konventioneller Kalibrierung, universeller Kalibrierung und Lichtstreuung?
Dr. Gerhard Heinzmann , Viscotek GmbH
Problemstellung: Ich arbeite mit einem GPC/SEC-System mit Dreifachdetektion (Brechungsindex- (RI), Lichtstreu- (LS) und Viskositätsdetektion). Eine besonders interessante Probe wurde zum einen gegen Polystyrolstandards gemessen wobei einmal nur der RI-Detektor zur Auswertung verwendet wurde (konventionelle Kalibrierung) und im zweiten Fall die Kombination von RI-Detektor und Viskositätsdetektor (universelle Kalibrierung). Schließlich wurde die Probe auch noch mit der Lichtstreuung ausgewertet; es resultieren drei verschiedene Ergebnisse.
Frage: Wenn mit den verschiedenen Auswertemethoden konventionelle Kalibrierung, universelle Kalibrierung und Lichtstreuung jeweils unterschiedliche Ergebnisse erhalten werden, welches Ergebnis ist dann korrekt? Und woher kommen die Unterschiede?
Lösung: Zunächst ist festzuhalten dass man zwischen Auswertemethoden unterscheiden muss die zu relativen Ergebnissen führen (konventionelle Kalibrierung) und Methoden die zu wahren oder absoluten Ergebnissen führen (universelle Kalibrierung, Lichtstreuung). Zwischen diesen Methoden werden natürlich immer dann Unterschiede gefunden wenn die Probe nicht dieselbe Struktur hat wie die verwendeten Standards.