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04.08.2021

14.06.2017

'Wenn die mobile Phase dem Druck nachgibt' - Druckbeeinflussende Parameter in der SFC-Trennung

Prof. Thomas Letzel , TU München, Lehrstuhl für Siedlungswasserwirtschaft

Dr. Stefan Bieber , Analytisches Forschungsinstitut für Non-Target Screening GmbH



Im vorhergehenden Artikel dieser Serie haben wir uns mit den stationären Phasen beschäftigt die in der 'Supercritical Fluid Chromatography' (SFC) für achirale Trennungen eingesetzt werden können. Wie wir dort erfahren haben ist es nur schwer möglich, Trennseigenschaften von stationären Phasen in der SFC vorherzusagen. Aus diesem Grund wurden letztlich Klassifizierungsschemata etabliert, die es erlauben stationäre Phasen nach charakteristischen Eigenschaften einzuteilen. Dies hat somit zur Konsequenz, dass zu Beginn einer Methodenentwicklung zunächst verschiedene stationäre Phasen getestet werden müssen. In diesem Artikel möchten wir Ihnen nun aufzeigen, welche weiteren Parameter in der SFC Einfluss auf die Trennung nehmen können und somit ebenfalls bei der Methodenentwicklung berücksichtigt werden müssen.

Wie bereits im ersten Artikel dieser Serie erwähnt, verdient der thermodynamische Zustand der mobilen Phase in der SFC besondere Beachtung. Dieser kann durch Temperatur und Druck beeinflusst werden und je nach Einstellung in einem flüssigen, überkritischen oder gasförmigen Aggregatszustand der mobilen Phase resultieren. SFC Trennungen können, wie der Name bereits verrät, mit einer überkritischen mobilen Phase durchgeführt werden. Für reines Kohlenstoffdioxid (CO2) liegt der kritische Punkt bei 73,8 bar und 31°C. Wird jedoch organisches Lösungsmittel als Modifier zur Variation der Elutionskraft der mobilen Phase zugegeben, verlagert sich der kritische Punkt in Richtung höherer Temperatur und höherem Druck. Wird während der Trennung der Anteil an Modifier erhöht (Gradientenelution), kann es somit passieren, dass sich der kritische Punkt des Gemisches an einen Punkt oberhalb der Betriebsparameter verlagert. Die mobile Phase geht somit in den flüssigen Aggregatszustand über.


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