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30.09.2022

09.10.2014

Viskositätsdetektion und Dreifachdetektion in der Gelpermeationschromatographie

Dr. Gerhard Heinzmann


Ein oft in der GPC/SEC verwendeter Detektor ist der Viskositätsdetektor. Er bestimmt die Intrinsische Viskosität [η] einer makromolekularen Probe, auch Staudinger-Index oder Grenzviskositätszahl genannt. Die Intrinsische Viskosität steht in reziproker Relation zur Dichte eines Makromoleküls.

Im Laufe der Zeit wurden verschiedene Geräte zur Messung der Intrinsischen Viskosität auf den Markt gebracht. Alle diese Geräte basieren auf der Messung des hydrodynamischen Rückdrucks den eine Probe erzeugt, wenn sie durch eine sehr dünne, analytische Kapillare gepresst wird.

Die einfachsten Geräte waren so genannte "Single Capillary" Detektoren die den Rückdruck in einer einzigen Messkapillare bestimmten. Da bei diesen Gerätetypen aber sämtliche Störungen von außen wie z. B. Pumpenpulsationen das Messsignal verfälschten, wurden diese Geräte nie erfolgreich eingesetzt. Bessere Resultate lassen sich mit "Dual Capillary" Systemen erzeugen wobei in diesem Fall die Probe nur durch eine der beiden Messkapillaren läuft und das Signal der zweiten Kapillare zur Referenzbildung verwendet wird. Damit können störende Signale von außen weitestgehend kompensiert werden und es resultiert ein verwendbares Viskositätssignal.


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