09.04.2026

Schnupperpraktikum Qualitative Analyse

Dr. Volker Wiskamp , Wolfgang Proske

Um Oberstufenschüler für ein Chemiestudium oder eine Ausbildung zur Chemielaborantin bzw. zum -laboranten zu motivieren, kann ihnen das im Folgenden beschriebene halbtägige Praktikum angeboten werden, in dem sie anhand einfacher Experimente in die Vorgehens- und Denkweise der Qualitativen Anorganischen Analyse eingeführt werden und gleichzeitig einige (anwendungs)technisch interessante Verbindungen und Verfahren kennenlernen.

Was bedeutet Qualitative Analyse?

Wenn man eine unbekannte Probe hat, muss man zunächst ermitteln, welche Stoffe sie enthält. Das ist die Aufgabe der Qualitativen Analyse, die auf chemischen Reaktionen und Prinzipien beruht. Sie ist in der Lehre besonders wichtig, weil sie einerseits in die Denk- und Arbeitsweise der Analytischen Chemie einführt und gleichzeitig viel anorganisch-chemische Stoffkenntnis vermittelt.

Abb.1: Ammoniak-Kreuz. Die in einer Porzellanschale
mit Natronlauge versetzte ammoniumhaltige feste
Probe wird mit einem Uhrglas bedeckt, auf dessen
Unter- und Oberseite feuchtes pH-Papier klebt.
Das freigesetzte Ammoniak-Gas löst sich im Wasser
auf dem unteren pH-Streifen. Die alkalische Reaktion
führt zur Blaufärbung des Indikators.

Verdrängungsreaktionen

Um eine feste Probe z.B. auf das Vorliegen von Ammonium zu prüfen, versetzt man sie mit einigen Tropfen ca. 25 %iger Natronlauge. Diese starke Base verdrängt die schwächere Base Ammoniak, was am charakteristischen Geruch von "Salmiakgeist" erkennbar ist. (Vgl. Abbildung 1.)

Analog kann man das Vorliegen von Acetat nachweisen, indem man die feste Probe mit ca. 25 %iger Schwefelsäure behandelt. Jetzt ist es diese starke Säure, die die schwächere Essigsäure verdrängt, sodass der typische Essiggeruch wahrnehmbar wird.
Bei diesen beiden Versuchen ist die menschliche Nase der Detektor.

NH₄Cl (s) + NaOH → NaCl + NH₃ (g)+ H₂O
2 NaOAc (s) + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + HOAc (g)

Flammenfärbungen

Abb.2: Gelbe Flammenfärbung,
verursacht durch eine
Natriumverbindung.

Wenn man mit einem angefeuchteten Magnesiastäbchen eine feste Probe in die entleuchtete Flamme eines Brenners hält und eine gelbe Flammenfärbung auftritt, ist dies ein guter Hinweis auf das Vorliegen einer Natriumverbindung in der Probe (Abbildung 2). Bei einer Rotfärbung liegt vermutlich eine Lithium- oder Strontium-, bei einer Grünfärbung eine Bariumverbindung vor. (Für die Übungsanalysen werden Natriumchlorid, Lithiumchlorid, Strontiumnitrat bzw. Bariumnitrat verwendet.)

Theoretischer Hintergrund: In der heißen Flamme werden die Verbindungen zersetzt und das Valenzelektron des jeweiligen Alkali- bzw. Erdalkalimetalls thermisch in ein energetisch höheres Atomorbital gebracht; wenn es von dort in sein Ausgangsorbital zurückkehrt, entsendet es die der Energiedifferenz der Orbitale entsprechende Energie in Form von sichtbarer Lichtstrahlung.

Glasfärbungen

Borax (di-Natriumtetraborat-Decahydrat) gibt beim Erhitzen mit einer Übergangsmetallverbindung ein farbiges Glas. Die Farbe hängt von der Art und Konzentration des Metallions und dessen Oxidationsstufe ab. Die Herstellung einer Boraxperle kann als Vorprobe auf Eisen(II) (grün) oder Mangan(IV) (braun) und für Cobalt(II) (blau, Abbildung 3) sogar als spezifischer Nachweis genutzt werden.

Abb.3: Unterschiedlich stark gefärbte Cobaltperlen.

Herstellung einer Cobaltperle: Ein Magnesiastäbchen wird so lange in die heißeste Zone des Brenners gehalten, bis seine Spitze rotglühend ist. Dann wird sie sofort in Borax, das sich in einer kleinen Porzellanschale befindet, gedrückt. Das Salz bleibt am Stäbchen haften. Anschließend wird das Salz in die heißeste Brennerzone gehalten. Bedingt durch das Austreiben von Wasser "plustert" sich das Material auf. Unter Drehen des Stäbchens wird weiter erhitzt und mehrmals neues Material aufgenommen und zusammengeschmolzen bis eine kleine, farblose Perle resultiert.

3 [Na(H₂O)₄]₂[B₄O5(OH)₄] → 2 (NaBO₂)₃ + 3 B₂O₃ + 30 H₂O
Nach dem Abkühlen wird diese Perle mit Wasser befeuchtet. Mit der feuchten Perle wird eine winzige Menge Cobalt(II)-chlorid-Hexahydrat aufgenommen und das Material im Innenkegel der Flamme unter ständigem Drehen geschmolzen.

Fällungsreaktionen

Abb. 4: Ausgefälltes
Cadmiumsulfid

Liegt eine Probe als wässrige Lösung vor, können manche Metallionen als schwerlösliche Verbindungen ausgefällt und auf diese Weise identifiziert werden. Wird z.B. eine Calciumchlorid-Lösung mit Natriumcarbonat-Lösung versetzt, fällt weißes Calciumcarbonat aus.

CaCl₂ (aq) + Na₂CO₃ (aq) → CaCO₃ (s) + 2 NaCl (aq)
Oder bei Zugabe von Natronlauge fällt aus einer Eisen(III)-chlorid-Lösung rostbraunes Eisenhydroxid aus.

FeCl₃ (aq) + 3 NaOH (aq) → Fe(OH)₃ (s) + 3 NaCl (aq)
Drittes Beispiel: Aus einer Cadmiumchlorid-Lösung bildet sich nach Zugabe einer Natriumsulfid-Lösung schwerlösliches gelbes Cadmiumsulfid (Abbildung 4).

CdCl₂ (aq) + Na₂S (aq) → CdS (s) + 2 NaCl (aq)

Bildung farbiger Komplexverbindungen

Abb.5: Berliner Blau

Übergangsmetalle lassen sich oft in Form farbiger Komplexverbindungen detektieren. Wenn man z.B. eine Kupfersulfat-Lösung tropfenweise mit Ammoniak-Lösung versetzt, bildet sich zunächst - wegen des entstehenden alkalischen Mediums - schwerlösliches, türkisfarbenes Kupfer(II)-hydroxid, das sich bei weiterer Ammoniak-Zugabe zu tiefblauem Kupfertetramminsulfat auflöst.

CuSO₄ + 4 NH₃ → [Cu(NH₃)₄]SO₄
Oder aus einer Eisen(III)-chlorid-Lösung geht bei Zugabe einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung (gelbes Blutlaugensalz) ein kolloidaler Eisen(II)-Eisen(III)-cyano-Mischkomplex (Berliner Blau) hervor (Abbildung 5), dessen tiefblaue Farbe durch einen ständigen Übergang eines Elektrons von zwei- zum dreiwertigen Eisen bedingt ist (Charge-Transfer-Komplex).

FeCl₃ + K₄[Fe(CN)₆] → K[Fe(III)Fe(II)(CN)₆] + 3KCl

Aufschlüsse

Abb.6: Hitze- und druckresistente
Teflonhülsen und ein Mikrowellen-Ofen für das
Aufschließen schwerlöslicher Verbindungen

Damit Nachweise aus Lösungen erfolgen können, müssen feste Proben zunächst in Lösung gebracht werden. Eventuell vorliegendes Calciumcarbonat ist in Wasser unlöslich, kann aber mit Salzsäure unter Verdrängung von Kohlenstoffdioxid aufgelöst und dann z.B. mit Natriumcarbonat nachgewiesen werden (s.o.).

CaCO₃ (s) + 2 HCl → CaCl₂ (aq) + CO₂ (g) + H₂O
Bei vorliegendem Eisen(III)-oxid hingegen ist das nicht so einfach möglich. Hierzu braucht man drastischere Reaktionsbedingungen. Diese realisiert man, indem man das Ausgangsmaterial (200 mg) mit konzentrierter Salzsäure (20 ml) in eine Teflonhülse gibt, diese verschließt und in eine Mikrowelle stellt (Abbildung 6). Nach 10 Minuten bei 200 °C ist das ursprüngliche Eisenoxid vollständig in Lösung gegangen und liegt als Hexachlorferrat(III)-Komplex vor.

Fe₂O₃ (s) + 6 HCl (aq) → H₃[FeCl₆] (aq) + 3 H₂O
Bei anschließendem Zutropfen einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-Lösung lässt sie das dreiwertige Eisen wie oben beschrieben als Berliner Blau nachweisen.

Zusätzliche (anwendungs)technische Aspekte

Die beschriebenen Versuche thematisieren analytische Aspekte und Methoden, um ausgewählte anorganische Verbindungen nachzuweisen. Die Stoffe, die den Schülerinnen und Schülern in diesem Schnupperpraktikum begegnen, sind aber auch von industriell-praktischer Relevanz, was ihnen erläutert werden sollte.

• Flammenfärbungen sind in der Feuerwerkstechnik von zentraler Bedeutung.
  
• Der Cobaltperle liegt das Prinzip der Herstellung gefärbter Gläser zugrunde; z.B. Eisen(II)-sulfat ("Grünsalz") zur Herstellung grüner bzw. Mangan(IV)-oxid ("Braunstein") zur Herstellung brauner Glasflaschen.
  
• Berliner Blau wird für Tinte benötigt.
  
• Cadmiumsulfid war früher ein beliebtes Gelbpigment ("Postkastengelb"), wird heute aber wegen seiner Giftigkeit nicht mehr eingesetzt.
  
• Calciumcarbonat ist der zentrale Baustoff in der Zementindustrie; beim "Kalk-Brennen" wird es zu Calciumoxid.
  
• Eisenoxid ist der Rohstoff für die Eisen- und Stahl-Produktion; es wird carbothermisch zu Eisen reduziert (Hochofenprozess).

Fazit

Die Schülerinnen und Schüler nehmen aus dem Schnupperpraktikum mit, dass die Chemie anschaulich, spannend, lehrreich und nützlich ist, sodass sie vielleicht und hoffentlich erwägen, sich bald beruflich in Forschung und Anwendung näher damit zu beschäftigen.

» Artikel als pdf (227 KByte)